مقاله طیف سنجی نشری قوس و جرقه

دانلود مقاله طیف سنجی نشری قوس و جرقه

طیف سنجی نشری قوس و جرقه

در منابع قوس و جرقه تقریباً امکان برانگیختن همه عناصر پایدار در جدول تناوبی وجود دارد.

تخلیه قوس و جرقه به عنوان منابع برانگیختگی از دهه ۱۹۲۰ برای طیف سنجی نشری وکیفی و کمی استفاده شده است. بسیاری از پیشرفت های نوین برانگیختگی قوس و جرقه در طی سالهای جنگ، دهه ۱۹۴۰ به ویژه در مقاله منهتان اتفاق افتاد.

در منبع قوس dc ،  ۷۰ تا ۸۰ عنصر برانگیخته می شود. کاربرد اصلی قوس، برای تجزیه کیفی و نیمه کمی است، زیرا دقت اندازه گیری های کمی چندان مطلوب نیست. منبع جرقه‌ ولتاژ بالا، پر انرژی تر از قوس است؛ حتی گازهای نادر و هالوژن ها در تخلیه الکتریکی جرقه می‌توانند برانگیخته شوند. دقت جرقه بیشتر از قوس dc است و برای اندازه گیری های کمی برتری دارد.

منابع برانگیختگی قوس

در این بخش مشخصه ها، مزایا و محدودیت های انواع گوناگونی از تخلیه های قوس نظیر قوس dc ، قوس ac ، قوس با اتمسفر کنترل شده و قوس پایدار شده با گاز مورد توجه قرار می‌گیرند.

قوس که در تجزیه طیف شیمیایی به کار می رود، تخلیه دی الکتریکی بین دو یا چند الکترود هدایت کننده است. یکی از الکترودها ،‌حاوی پودر نمونه، مخلوط جامد یا پس مانده محلول است. شدت نشر در کل زمان قوس زنی که سوزاندن نامیده می شود، به صورت فوتوگرافیکی یا الکترونیکی انتگرال گیری می شود. قوس می تواند در هوا یا اتمسفری از گاز بی اثر آزادسوز باشد، یا به وسیله گاز پایدار شود. قوس های آزادسوز بیشتر برای تجزیه های طیف شیمیایی به کار گرفته می شوند. سه نوع قوس مورد استفاده قرار می گیرد: قوس dc ، قوس ac و قوس نوبتی یا تک جهتی.

قوس های dc آزاد سوز

معمولی ترین نوع قوس بکار گرفته شده در تجزیه طیف شیمیایی قوس dc است؛ که بطور مرسوم با آشکارپذیری و دقت کم مشخص می شود. گر چه در تخلیه قوس، یونش اساساً وجود دارد اما خطوط نشری اتم های خنثی برتری دارند. در واقع خطوط اتم خنثی، اغلب خطوط قوس نامیده می شوند؛ یا به عنوان خطوط نوع (I) در نامگذاری طیف بینی خوانده می شوند. بنابراین خط آرگون (I) ، خط آرگون خنثی است.

قوس dc از تخلیه پیوسته ۱ تا ۳۰ آمپری بین یک جفت الکترود فلزی یا گرافیتی حاصل میشود. دیاگرام ساده شده مدار الکتریکی در شکل ۹-۱ نشان داده شده است.

قوس بیشتر مقاومت منفی از خود نشان می دهد، چون افزایش جریان قوس منجر به افت ولتاژ در گاف و کاهش در مقاومت قوس خواهد شد.

با افزایش یافتن رسانایی قوس، جریان باید بدون محدودیت افزایش یابد. کنترل صحیح جریان به سوزاندن یکنواخت کمک می کند و شدت های نشر تکرارپذیری ایجاد می‌شود. برای تنظیم بهتر جریان ولتاژ اعمال شده باید بزرگتر از افت ولتاژی باشد که در دو سر قوس اتفاق می افتد.

معمولی ترین ماده الکترود، گرافیت است. گرچه گاهگاهی خود نمونه های فلزی به شکل مناسب درآورده شده و به عنوان الکترود استفاده می شوند. گرافیت ارزان و باخلوص بالا در دسترس است، همچنین در برابر حمله بیشتر واکنش گرها مقاوم و نیز ماده ای دیرگداز است.

اغلب نمونه هایی که باید تجزیه شوند جامدند، پودرها، تراشه ها و براده های متداول‌اند. به طور کلی نمونه ها با تبخیر از الکترود فنجانی شکل (الکترود پایینی ) که شبیه یکی از الکترودهایی است که در تصویر ۹-۳ نشان داده شده اند وارد قوس می شوند.

برای ایجاد قوس یا الکترودها لحظه ای به هم برخورد می کنند یا مولد جرقه ای با جریان الکتریکی پایین امکان یونش اولیه را مهیا می سازد. با یونش گرمایی مواد موجود در گاف‌ و تأمین الکترونها و یونها از الکترودها ، قوس برقرار می شود.

در آمریکا، معمولا در قوس، الکترود نمونه به عنوان آند و الکترود مخالف به عنوان کاتد عمل می کند. نمونه برداری کاتدی بیشتر در اروپا استفاده می شود. با نمونه برداری آندی، میدان رو به بالا بر مواد یونیده اثر می گذارد. فقط غلظت نسبتاً پایینی از مواد یونیده در ستون قوس وجود دارد و بخار کمی به وسیله نفوذ جانبی خارج می شود. در برانگیختگی کاتدی، بخارات یونیده در معرض نیروهای رو به پایین در ستون قرار می گیرند. نتیجه این امر غلظت پایین در ستون و انباشتگی ذرات فلزی در کاتد است، که به لایه کاتدی معروف است. گاهی برانگیختگی کاتدی برای کاهش حد آشکارسازی مطلق استفاده می شود که به دلیل افزایش نشر در لایه کاتدی است. با این حال، نشر زمینه شدیدی نیز در ناحیه لایه کاتدی یافته می شود و نسبتهای علامت به زمینه ممکن است بهتر از نمونه برداری آندی، نباشد. در قوس های آزادسوز، زمان گذار به اندازه‌ی ‌چند میلی ثانیه است.

فهرست مطالب

طیف سنجی نشری قوس و جرقه ۵
منابع برانگیختگی قوس ۵
قوس های dc آزاد سوز ۶
تبخیر گزینشی ۹
انواع دیگر قوس ۱۰
قوس های ac و نوبتی ۱۱
قوس ها به عنوان منابع نشری ایده آل ۱۲
جرقه های ولتاژ بالا و دیگر منابع نشری ۱۳
تخلیه جرقه با ولتاژ بالا ۱۴
منابع جرقه ۱۵
فرآیندهای تشکیل واپاشی جرقه ۱۷
طیف بینی با تفکیک زمان ۱۷
کاربردهای دیگر جرقه ۱۸
نتیجه گیری : ۱۹
منابع برانگیختگی گوناگون ۲۰
ریزردیاب لیزری ۲۰
شکست القا شده با لیزر ۲۱
تخلیه در فشار کاهش یافته ۲۲
تخلیه کاتد توخالی ۲۳
فیلم های نازک منفجر شونده ۲۴
تخلیه فشردگی تتا ۲۵
آشکارسازی عکاسی برای نشر قوس و جرقه ۲۶
مشخصه های عملکرد ۲۹
روش شناسی و کاربردها ۳۲
روش های کمی ۳۴
کاربردها ۳۶
تجزیه سیلیکات های معدنی و سنگ ها ۳۶
اندازه گیری فلزات در فولاد ۳۷